引言

在眾多的口腔材料中，釔穩(wěn)定型氧化鋯具有機(jī)械強(qiáng)度和生物相容性，受到口腔醫(yī)生的廣泛關(guān)注。氧化鋯是以多晶結(jié)構(gòu)存在，主要是單斜相、四方相和立方相，加入釔穩(wěn)定劑后，在自然狀態(tài)下以四方相穩(wěn)定狀態(tài)存在，但修復(fù)體長(zhǎng)期暴露于口腔環(huán)境中，受到咀嚼力量、溫度以及pH值變化的影響，會(huì)從四方相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕啵瑥亩霈F(xiàn)機(jī)械強(qiáng)度的降低，但這屬于客觀因素影響且是一個(gè)長(zhǎng)期的過(guò)程。調(diào)磨后材料內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生什么樣的變化、是否會(huì)對(duì)修復(fù)體使用壽命產(chǎn)生影響、如何調(diào)磨可以降低這種影響，經(jīng)查閱文獻(xiàn)，尚未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。在實(shí)際臨床工作中，為了使氧化鋯修復(fù)體具有更好的適合性，咬合調(diào)整，調(diào)牙合過(guò)程是否會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生影響是醫(yī)生和患者共同關(guān)注的問(wèn)題，因此，需要進(jìn)一步研究來(lái)證實(shí)。本研究通過(guò)控制不同轉(zhuǎn)速、不同壓力對(duì)氧化鋯修復(fù)體進(jìn)行調(diào)牙合，同時(shí)進(jìn)行三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)，應(yīng)用Weibull分析評(píng)價(jià)材料的疲勞性能，分析調(diào)磨方式對(duì)氧化鋯修復(fù)體疲勞性能的影響機(jī)制。為臨床正確的調(diào)牙合、延長(zhǎng)氧化鋯修復(fù)體的使用壽命提供可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 試件制備及分組

將氧化鋯瓷按相應(yīng)的收縮比例切割并燒結(jié)，分別制作規(guī)格為20mm×4mm×2mm的試件52個(gè)（A組，不調(diào)磨）和20mm×4mm×2.4mm的試件157個(gè)（B組48個(gè)、C組56個(gè)、D組53個(gè)），B、C、D三組試件在高2.0mm處用耐久性標(biāo)記筆標(biāo)記，并將其固定在夾具上，用粒度為105μm金剛砂車針，在噴水狀態(tài)下均勻調(diào)磨至標(biāo)記線消失（模擬臨床調(diào)磨），調(diào)磨過(guò)程中車針和試件始終保持平行接觸，三組調(diào)磨時(shí)轉(zhuǎn)速分別控制在150000r/min、200000r/min和250000r/min，此過(guò)程均由同一醫(yī)師在相同條件下制備完成。

1.2 疲勞加載

將每個(gè)實(shí)驗(yàn)組試件1、2、3組分別用疲勞試驗(yàn)機(jī)加載0次、10?次、10?次。所有待加載試件用氰基丙烯酸粘固于鋼制模具后，將模具固定于Instron 5848微動(dòng)循環(huán)試驗(yàn)機(jī)加載臺(tái)上，用直徑為4mm的碳化鎢小球進(jìn)行加載；加載頭對(duì)準(zhǔn)試件中心位置，調(diào)整至預(yù)載10N，消除不良接觸后，設(shè)置為正弦波加載，加載力50~250N，加載頻率2Hz，機(jī)器自動(dòng)記錄波形及數(shù)據(jù)。所有試驗(yàn)均在25°C，相對(duì)濕度為40%RH環(huán)境下進(jìn)行。按照文獻(xiàn)[5]中的方法對(duì)試樣的疲勞次數(shù)進(jìn)行Weibull分析，計(jì)算疲勞次數(shù)的Weibull模數(shù)（m*）和特征斷裂次數(shù)（Nf,0），并以此計(jì)算各組試樣的裂紋擴(kuò)展速率曲線參數(shù)A和n。

1.3 彎曲強(qiáng)度測(cè)試

將所有試件用丙酮浸泡2h，脫離模具，無(wú)水乙醇清洗后烘干箱干燥，之后分別放置于試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試。加載面位于循環(huán)加載張力側(cè)，加載位置為試件中心，加載頭直徑4mm，跨距設(shè)置為16mm，加載速度0.5mm/min，直至試件斷裂，記錄數(shù)據(jù)。利用公式計(jì)算三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度：

σ=2wb23Pl

式中σ為彎曲強(qiáng)度（MPa），P為斷裂負(fù)荷（N），l為跨距（mm），w為試件寬度（mm），b為試件厚度（mm）。按照ISO6872-2015[6]中的方法對(duì)四組試件的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度進(jìn)行Weibull分析，并計(jì)算彎曲強(qiáng)度的Weibull模數(shù)（m）和特征斷裂強(qiáng)度（σ0）。

1.4 表面形貌觀察

將所有試件充分超聲蕩洗，干燥，用導(dǎo)電雙面膠固定在S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（Hitachi，日本）工作臺(tái)上，進(jìn)行真空噴金處理，放入掃描電鏡中，設(shè)置5.0KV加速電壓，拍照并觀察其表面形貌。

1.5 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS 20.0軟件進(jìn)行分析，計(jì)量資料采用（x?±s）表示，多組間比較采用重復(fù)測(cè)量方差分析，組間兩兩比較采用獨(dú)立t檢驗(yàn)；計(jì)數(shù)資料采用構(gòu)成比、率表示，組間比較采用χ2檢驗(yàn)。

2 結(jié)果

2.1 各組試件彎曲強(qiáng)度比較

不加載時(shí)，B、C、D三組的m和σ0均高于A組（P<0.05）；加載次數(shù)為10?次、10?次時(shí)，B、C、D三組的m和σ0均低于A組（P<0.05）；隨著加載次數(shù)的增多，A組m和σ0并無(wú)明顯變化（P>0.05）；B、C、D三組加載次數(shù)為10?次、10?次時(shí)的m和σ0均低于不加載（P<0.05）；B、C、D三組加載次數(shù)為10?次、10?次時(shí)的m和σ0比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。

2.2 各組試件的疲勞壽命比較

B、C、D三組的裂紋擴(kuò)展速率曲線參數(shù)A大于A組，n小于A組（均P<0.05）；B、C、D三組的裂紋擴(kuò)展速率曲線參數(shù)A和n比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。

2.3 各組試件表面形貌比較

A組試件經(jīng)不同次數(shù)循環(huán)加載后，表面無(wú)明顯變化，呈現(xiàn)出清晰的晶粒不規(guī)則排列分布。B組、C組、D組表面均出現(xiàn)一些相互平行且深淺不一的劃痕，劃痕之間有剝脫顆粒附著，且隨著加載次數(shù)的增多，片狀剝脫和微小裂紋越明顯。

3 討論

雖然氧化鋯陶瓷材料在牙齒修復(fù)中有很多優(yōu)點(diǎn)，但也存在一些不足，其制成的口腔修復(fù)體在長(zhǎng)期反復(fù)咀嚼力的作用下仍存在斷裂、失效的風(fēng)險(xiǎn)，這種現(xiàn)象屬于疲勞失效。在實(shí)際的臨床工作中，試戴修復(fù)體的時(shí)候需要進(jìn)行調(diào)整使其具有更精準(zhǔn)的咬合關(guān)系，那么氧化鋯修復(fù)體在經(jīng)過(guò)調(diào)磨之后強(qiáng)度是否會(huì)發(fā)生改變？在長(zhǎng)期反復(fù)咀嚼的作用下對(duì)其疲勞性能和使用壽命會(huì)產(chǎn)生不良影響嗎？國(guó)內(nèi)外關(guān)于此類研究并不多見(jiàn)，這也是不少口腔醫(yī)生和患者普遍關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題。因此，關(guān)于氧化鋯陶不同調(diào)磨處理方式的影響尚需探討和研究。

在氧化鋯修復(fù)體的制備過(guò)程中，調(diào)磨是一個(gè)關(guān)鍵的步驟，調(diào)磨過(guò)程可以改善氧化鋯修復(fù)體的表面粗糙度和適應(yīng)性，影響其性能。彎曲強(qiáng)度是評(píng)價(jià)陶瓷材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)之一。本研究結(jié)果顯示，不加載時(shí)，B、C、D三組的彎曲強(qiáng)度較A組有所升高。這是因?yàn)檎{(diào)磨過(guò)程使氧化鋯陶瓷從四方相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?，相變過(guò)程中為阻止裂紋進(jìn)一步擴(kuò)張會(huì)產(chǎn)生一定體積的膨脹和剪切應(yīng)變，使其強(qiáng)度增強(qiáng)。m和σ0均為材料的特征參數(shù)，分別表示材料的機(jī)械性能及疲勞性能，σ0越大，表示材料強(qiáng)度越大，m越大，表示強(qiáng)度結(jié)果越集中，均一性越佳，材料內(nèi)部裂紋分布范圍越小，結(jié)構(gòu)可靠性越強(qiáng)。在臨床應(yīng)用中，修復(fù)體由于長(zhǎng)期受到咬合力和咀嚼負(fù)荷的作用，可能會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)度降低和疲勞破壞的情況，從而影響修復(fù)體的可靠性和壽命。本研究設(shè)置試件的循環(huán)加載次數(shù)為10?次和10?次，可模擬修復(fù)體使用1年后的情況。結(jié)果顯示，隨著加載次數(shù)的增多，A組m和σ0并無(wú)明顯變化，表明A組試件具有良好的結(jié)構(gòu)可靠性和抗疲勞性。不加載時(shí)，B、C、D三組的m和σ0均高于A組，而加載次數(shù)為10?次、10?次時(shí)，上述三組的m和σ0又較A組降低，提示加載操作導(dǎo)致試件結(jié)構(gòu)可靠性降低，材料體出現(xiàn)了疲勞性，在一定程度上增加脆性斷裂風(fēng)險(xiǎn)，形貌觀察結(jié)果也證實(shí)了這一點(diǎn)。分析原因：首先，調(diào)磨過(guò)程中產(chǎn)生的磨粒和磨屑可能會(huì)損傷氧化鋯材料的表面，引入微裂紋和缺陷，從而降低其強(qiáng)度；其次，調(diào)磨過(guò)程中摩擦產(chǎn)生的熱量可能會(huì)引起材料的熱應(yīng)力，導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)的改變和材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力，進(jìn)而影響其力學(xué)性能。盡管本研究中B、C、D三組試件經(jīng)過(guò)加載后材料強(qiáng)度有所降低，但仍高于天然牙齒的強(qiáng)度（265MPa）。

亞臨界裂紋擴(kuò)展（Subcritical crack growth, SCG）是口腔修復(fù)體失效的主要原因之一，在口腔修復(fù)體使用過(guò)程中，由于受到咀嚼、咬合等力的作用，修復(fù)體材料可能會(huì)出現(xiàn)微小的裂紋，這些裂紋如果擴(kuò)展到臨界尺寸，就會(huì)導(dǎo)致修復(fù)體的失效，而SCG就是指這些微小裂紋在達(dá)到臨界尺寸之前的發(fā)展過(guò)程。SCG的速度和方向受到多種因素的影響，包括材料的性質(zhì)、應(yīng)力狀態(tài)、溫度等，這些因素都會(huì)影響修復(fù)體的使用壽命和安全性。在本研究中，B、C、D三組的裂紋擴(kuò)展速率曲線參數(shù)A小于A組，n大于A組，說(shuō)明加載操作會(huì)使氧化鋯材料發(fā)生SCG，從而降低其疲勞壽命。在載荷作用下，氧化鋯陶瓷中存在著一些微小的裂紋，這些裂紋在外界應(yīng)力的作用下會(huì)逐漸擴(kuò)展并最終導(dǎo)致材料的破壞，而氧化鋯陶瓷的表面處理和調(diào)磨過(guò)程會(huì)直接影響到裂紋的擴(kuò)展行為，從而影響到修復(fù)體的疲勞壽命?？梢?jiàn)，在口腔修復(fù)體的設(shè)計(jì)和制作過(guò)程中，需要考慮到SCG的問(wèn)題，采取相應(yīng)的措施來(lái)防止裂紋的擴(kuò)展，例如，選擇具有優(yōu)良抗裂性能的材料，設(shè)計(jì)合理的結(jié)構(gòu)，控制加工過(guò)程中的殘余應(yīng)力等，從而提高修復(fù)體的性能和臨床效果，對(duì)于已經(jīng)存在的SCG，需要定期進(jìn)行檢查和維護(hù)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處理可能的問(wèn)題。