薄膜材料作為微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）、柔性電子器件和封裝中的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)組分，其疲勞可靠性直接決定了器件的使用壽命和性能穩(wěn)定性。單軸疲勞試驗(yàn)作為評(píng)估材料在循環(huán)載荷下力學(xué)行為的基礎(chǔ)方法，在薄膜尺度下面臨著樣品制備、夾持、變形測(cè)量等一系列特殊挑戰(zhàn)。本文系統(tǒng)闡述了薄膜材料單軸疲勞試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法、關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)，并結(jié)合聚酰亞胺、金屬薄膜、透明導(dǎo)電氧化物等典型材料體系的研究進(jìn)展，分析了疲勞損傷機(jī)理與失效行為。研究表明，薄膜材料的疲勞特性顯著區(qū)別于宏觀材料，呈現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)和黏彈塑性響應(yīng)，建立準(zhǔn)確的疲勞壽命預(yù)測(cè)模型對(duì)于提升微器件的可靠性具有重要意義。

關(guān)鍵詞：薄膜材料；單軸疲勞試驗(yàn)；疲勞壽命；微機(jī)電系統(tǒng)；柔性電子

1 引言

隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展，微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）、柔性電子器件和封裝技術(shù)已深入人們生活的方方面面。在這些微系統(tǒng)中，：聚酰亞胺薄膜作為介電層保障芯片封裝可靠性，透明導(dǎo)電氧化物薄膜構(gòu)成折疊顯示屏的電極，金屬多層膜則是柔性傳感器中的關(guān)鍵導(dǎo)電結(jié)構(gòu)。這些薄膜的厚度通常在亞微米至數(shù)十微米量級(jí)，它們?cè)诜圻^(guò)程中往往承受著循環(huán)往復(fù)的機(jī)械載荷——溫度變化導(dǎo)致的熱應(yīng)力循環(huán)、彎曲折疊帶來(lái)的應(yīng)變循環(huán)、振動(dòng)沖擊引發(fā)的應(yīng)力波動(dòng)，這些都可能引發(fā)材料的疲勞損傷乃至最終失效。

疲勞破壞是機(jī)械結(jié)構(gòu)的失效形式之一。對(duì)于宏觀金屬構(gòu)件，歷經(jīng)百余年的研究已建立起較為完善的疲勞理論體系和試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。然而，當(dāng)材料尺度縮小至薄膜量級(jí)，其力學(xué)行為呈現(xiàn)出顯著的尺寸效應(yīng)：材料的強(qiáng)度提高、塑性變形機(jī)制改變、缺陷分布的影響更為突出，傳統(tǒng)的疲勞試驗(yàn)方法難以直接套用。因此，建立適用于薄膜材料的專用疲勞試驗(yàn)方法成為微器件可靠性研究的重要基礎(chǔ)。

單軸疲勞試驗(yàn)是最基礎(chǔ)的疲勞測(cè)試方法，通過(guò)在試樣上施加沿軸向的循環(huán)拉伸載荷，研究材料在循環(huán)應(yīng)力或循環(huán)應(yīng)變作用下的響應(yīng)與失效規(guī)律。對(duì)于薄膜材料而言，如何制備出幾何尺寸精確的微型試樣、如何可靠地夾持并施加循環(huán)載荷、如何精確測(cè)量微米尺度下的微小變形，都是需要解決的技術(shù)難題。國(guó)際電工委員會(huì)（IEC）于2009年發(fā)布了IEC 62047-6標(biāo)準(zhǔn)，專門規(guī)定了半導(dǎo)體器件中薄膜材料的軸向疲勞試驗(yàn)方法，為這一領(lǐng)域的研究提供了重要的技術(shù)規(guī)范。

本文將從試驗(yàn)方法、關(guān)鍵技術(shù)、材料體系研究和損傷機(jī)理四個(gè)維度，系統(tǒng)介紹薄膜材料單軸疲勞試驗(yàn)的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)。

2 薄膜單軸疲勞試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)適用范圍與基本定義

IEC 62047-6:2009《半導(dǎo)體器件 微機(jī)電器件 第6部分：薄膜材料軸向疲勞試驗(yàn)方法》是目前薄膜單軸疲勞試驗(yàn)領(lǐng)域的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)際電工委員會(huì)制定，隨后被多個(gè)國(guó)家采納為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，如德國(guó)的DIN EN 62047-6和中國(guó)的對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)化標(biāo)準(zhǔn)。

該標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定了試驗(yàn)的適用范圍：試樣長(zhǎng)度和寬度均小于1 mm，厚度在0.1 μm至10 μm之間的薄膜材料。試驗(yàn)在室溫空氣環(huán)境下進(jìn)行，載荷沿試樣縱向軸線施加，采用恒定載荷幅或恒定位移幅的拉伸-拉伸循環(huán)加載方式。這一范圍覆蓋了MEMS器件中絕大多數(shù)結(jié)構(gòu)薄膜的尺寸區(qū)間。

2.2 試樣設(shè)計(jì)與制備

薄膜疲勞試樣的設(shè)計(jì)需要兼顧多個(gè)因素：幾何形狀應(yīng)確保應(yīng)力集中最小化、尺寸需與微加工工藝兼容、夾持部分要便于安裝。IEC 62047-6的附錄中提供了參考的試樣設(shè)計(jì)圖案，通常采用啞鈴狀或骨狀輪廓，兩端較寬的區(qū)域用于夾持，中間狹窄的平行段作為測(cè)試區(qū)。

試樣的制備方法區(qū)別于宏觀試樣：薄膜材料通常通過(guò)沉積工藝（如濺射、蒸鍍、化學(xué)氣相沉積）生長(zhǎng)在基底上，然后利用光刻和刻蝕等微加工技術(shù)圖形化，最后通過(guò)釋放工藝將薄膜試樣與基底分離。這一過(guò)程必須嚴(yán)格控制，以避免引入額外的損傷或殘余應(yīng)力。研究表明，從實(shí)際晶圓制程中獲取的聚酰亞胺薄膜試樣（厚度5-6 μm）更接近封裝體中的真實(shí)狀態(tài)。

2.3 試驗(yàn)裝置與加載方法

薄膜單軸疲勞試驗(yàn)對(duì)設(shè)備提出了要求。加載系統(tǒng)需要能夠施加微小而精確的循環(huán)力（通常為毫牛至牛級(jí)），同時(shí)保持加載軸線與試樣軸線的高度重合。位移測(cè)量系統(tǒng)需要分辨納米至亞微米級(jí)的變形。

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種加載模式：

- 恒定力幅加載：適用于研究應(yīng)力主導(dǎo)的疲勞行為。此時(shí)隨著損傷累積，試樣的變形會(huì)逐漸增大。

- 恒定位移幅加載：適用于研究應(yīng)變主導(dǎo)的疲勞行為。此時(shí)隨著材料軟化或損傷發(fā)展，所需施加的力會(huì)逐漸降低。

加載頻率的選擇需要權(quán)衡試驗(yàn)效率與材料響應(yīng)特性。對(duì)于具有明顯黏彈性的高分子薄膜（如聚酰亞胺），頻率過(guò)高可能導(dǎo)致滯后生熱和率相關(guān)效應(yīng)。研究中常采用0.5 Hz的頻率進(jìn)行位移控制疲勞試驗(yàn)。

2.4 關(guān)鍵試驗(yàn)參數(shù)

薄膜單軸疲勞試驗(yàn)中需要明確規(guī)定多個(gè)關(guān)鍵參數(shù)：

- 應(yīng)力比：拉伸-拉伸疲勞通常采用正應(yīng)力比（如R=0.1）。

- 循環(huán)波形：常用正弦波、三角波或梯形波。

- 試驗(yàn)終止條件：定義為試樣斷裂，或達(dá)到規(guī)定的循環(huán)次數(shù)（如10^7次）后未失效，或剛度下降達(dá)到某一閾值。

- 環(huán)境控制：盡管標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定室溫空氣環(huán)境，但針對(duì)特定應(yīng)用場(chǎng)景，研究人員也開展了高溫下的疲勞試驗(yàn)。例如，聚酰亞胺薄膜在25°C、75°C、125°C下的單軸拉伸實(shí)驗(yàn)顯示，楊氏模量從室溫到125°C下降了32.2%。

3 典型薄膜材料的單軸疲勞行為

3.1 聚酰亞胺薄膜：黏彈性與高耐久性

聚酰亞胺（PI）因其優(yōu)異的介電性能、高機(jī)械撓度和高溫穩(wěn)定性，成為柔性電子和封裝應(yīng)用中廣泛的聚合物薄膜材料。研究聚酰亞胺薄膜的循環(huán)載荷響應(yīng)，對(duì)于評(píng)估封裝體的可靠性至關(guān)重要。

中國(guó)臺(tái)灣成功大學(xué)的一項(xiàng)研究對(duì)厚度5-6 μm的聚酰亞胺薄膜進(jìn)行了系統(tǒng)的單調(diào)和循環(huán)載荷實(shí)驗(yàn)。在位移控制疲勞實(shí)驗(yàn)中，采用0.5 Hz頻率、10%應(yīng)變量的條件下，材料經(jīng)過(guò)10萬(wàn)個(gè)循環(huán)后并未發(fā)生疲勞破壞。這一結(jié)果凸顯了聚酰亞胺優(yōu)異的抗疲勞性能。然而，研究人員同時(shí)觀察到明顯的黏彈性行為——材料的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)呈現(xiàn)時(shí)間依賴性。

在應(yīng)力控制疲勞實(shí)驗(yàn)中，以5 MPa/s的加載速率、130 MPa應(yīng)力的條件下，經(jīng)過(guò)5000個(gè)循環(huán)后材料同樣未發(fā)生斷裂，但產(chǎn)生了顯著的塑性形變。這一現(xiàn)象表明，即使在沒(méi)有宏觀裂紋萌生的情況下，循環(huán)載荷也會(huì)引發(fā)聚合物薄膜的微觀結(jié)構(gòu)演化。研究者建立了能夠描述應(yīng)力循環(huán)下黏彈性和塑性響應(yīng)的疲勞模型，該模型可預(yù)測(cè)材料達(dá)到疲勞破壞所需的加載次數(shù)。

3.2 金屬薄膜：位錯(cuò)演化與界面效應(yīng)

金屬薄膜在柔性電子器件中廣泛用作互聯(lián)導(dǎo)線和電極。與宏觀金屬不同，薄膜金屬的塑性變形受到晶粒尺寸、薄膜厚度和界面約束的共同影響。

近期一項(xiàng)研究采用原位透射電子顯微鏡（TEM）觀察了Cr-Au雙層膜在聚酰亞胺基底上的循環(huán)失效過(guò)程。研究發(fā)現(xiàn)，Au層中的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)在循環(huán)載荷下演化形成與Cr-Au界面平行的幾何必要邊界，這一邊界顯著阻礙了位錯(cuò)的進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)，從而在提升樣品疲勞抗力中發(fā)揮了關(guān)鍵作用。這一微觀機(jī)制揭示了納米多層金屬薄膜獨(dú)特的疲勞強(qiáng)化機(jī)理。

研究還對(duì)比了薄膜試樣與傳統(tǒng)塊體試樣中塑性累積的差異，指出在微納尺度下，疲勞損傷的演化路徑受到界面約束和幾何尺寸的強(qiáng)烈調(diào)制。這些發(fā)現(xiàn)對(duì)于理解柔性電子器件中金屬薄膜的疲勞失效具有重要價(jià)值。

3.3 透明導(dǎo)電氧化物薄膜：脆性材料的疲勞挑戰(zhàn)

氧化銦錫（ITO）和摻鋁氧化鋅（AZO）等透明導(dǎo)電氧化物是觸摸屏、OLED顯示和薄膜太陽(yáng)能電池的關(guān)鍵材料。然而，這些材料本質(zhì)上是陶瓷性的，本征脆性使其在循環(huán)機(jī)械載荷下容易開裂。

一項(xiàng)發(fā)表于2025年的研究對(duì)柔性PET基底上的ITO和AZO薄膜進(jìn)行了系統(tǒng)的循環(huán)彎曲疲勞測(cè)試。結(jié)果顯示，兩種薄膜表面均觀察到裂紋萌生，裂紋起始于表面微缺陷、晶界等應(yīng)力集中位置。AZO薄膜對(duì)機(jī)械和熱應(yīng)力更為敏感，裂紋擴(kuò)展和電阻增加更為顯著，而ITO薄膜表現(xiàn)出更優(yōu)的機(jī)械和熱可靠性。

研究進(jìn)一步采用統(tǒng)計(jì)建模方法（方差分析和因子設(shè)計(jì)）量化了退化趨勢(shì)，發(fā)現(xiàn)機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力的耦合效應(yīng)會(huì)顯著加速薄膜的電性能退化。這些發(fā)現(xiàn)為柔性光電器件的材料選擇和壽命預(yù)測(cè)提供了重要依據(jù)。

3.4 形狀記憶合金薄膜：相變與疲勞

TiNi形狀記憶合金薄膜因其獨(dú)特的超彈性和形狀記憶效應(yīng)，在微執(zhí)行器領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。采用鼓脹試驗(yàn)（Bulge test）對(duì)600 nm厚的TiNi薄膜進(jìn)行疲勞研究，發(fā)現(xiàn)Cr中間層能夠顯著提升薄膜的疲勞強(qiáng)度。Cr層不僅減小了薄膜沉積過(guò)程中的應(yīng)力演化，還起到了緩沖TiNi與SiNx基底之間熱膨脹失配的作用。

研究還發(fā)現(xiàn)，退火溫度對(duì)TiNi薄膜的疲勞行為有顯著影響。隨著退火溫度升高，殘余應(yīng)力降低、楊氏模量升高，同時(shí)表面析出TiO?和Ti?Ni?等化合物，R相在馬氏體基體中的引入導(dǎo)致了模量提升。這些微觀結(jié)構(gòu)演化直接影響薄膜在循環(huán)載荷下的響應(yīng)。

4 疲勞損傷機(jī)理與壽命預(yù)測(cè)

4.1 薄膜疲勞的微觀機(jī)制

薄膜材料的疲勞損傷機(jī)理與其宏觀對(duì)應(yīng)物既有聯(lián)系又有區(qū)別。對(duì)于金屬薄膜，循環(huán)載荷下位錯(cuò)的增殖、纏結(jié)和界面堆積是疲勞損傷的主要來(lái)源。當(dāng)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)演化為幾何必要邊界后，后續(xù)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)受到阻礙，材料的循環(huán)硬化與后續(xù)軟化反映了內(nèi)部損傷的累積過(guò)程。

對(duì)于聚合物薄膜如聚酰亞胺，疲勞損傷主要表現(xiàn)為黏彈性耗散和分子鏈重排。宏觀上表現(xiàn)為塑性形變的累積，但微觀上并未出現(xiàn)明顯的裂紋萌生。這種“無(wú)裂紋疲勞"是高分子材料的損傷形式。

對(duì)于脆性薄膜如ITO和AZO，疲勞損傷直接表現(xiàn)為微裂紋的萌生和擴(kuò)展。裂紋從表面缺陷或晶界處起始，隨著循環(huán)次數(shù)增加逐漸貫通，最終導(dǎo)致導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的破壞。這一過(guò)程伴隨著電阻的階躍式上升。

4.2 影響疲勞壽命的關(guān)鍵因素

薄膜材料的疲勞壽命受到多因素的耦合影響：

- 尺寸效應(yīng)：厚度減小至微米以下，材料的疲勞強(qiáng)度通常提高，但分散性增大。

- 界面約束：薄膜與基底的界面結(jié)合強(qiáng)度、界面附近的微觀結(jié)構(gòu)直接影響疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展。

- 微觀缺陷：沉積過(guò)程中引入的微孔、晶界、表面粗糙度等成為疲勞裂紋的優(yōu)先萌生位置。

- 環(huán)境因素：溫度、濕度、氣氛等環(huán)境條件影響材料的本征性能和缺陷演化動(dòng)力學(xué)。

- 加載歷史：平均應(yīng)力、應(yīng)力幅、加載頻率、波形等載荷參數(shù)直接影響累積損傷速率。

4.3 疲勞壽命預(yù)測(cè)模型

基于對(duì)損傷機(jī)理的理解，研究者發(fā)展了多種適用于薄膜材料的疲勞壽命預(yù)測(cè)模型。

對(duì)于聚酰亞胺薄膜，建立的黏彈塑性本構(gòu)模型能夠描述應(yīng)力循環(huán)下隨循環(huán)數(shù)和應(yīng)力值變化的應(yīng)變響應(yīng)，并可預(yù)測(cè)達(dá)到特定應(yīng)變水平所需的循環(huán)次數(shù)。模型與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有良好的一致性。

對(duì)于透明導(dǎo)電氧化物薄膜，采用統(tǒng)計(jì)建模方法量化了電阻隨循環(huán)次數(shù)的退化趨勢(shì)。方差分析和因子設(shè)計(jì)揭示了機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力的交互作用，為評(píng)估實(shí)際服役條件下的壽命提供了工具。

對(duì)于金屬薄膜，基于微觀機(jī)制的物理模型正在發(fā)展中。原位TEM觀察為模型提供了位錯(cuò)演化、界面反應(yīng)等關(guān)鍵輸入?yún)?shù)。

5 挑戰(zhàn)與展望

5.1 當(dāng)前技術(shù)挑戰(zhàn)

薄膜單軸疲勞試驗(yàn)仍面臨多重挑戰(zhàn)。首先，試樣制備的成功率低、一致性控制困難，微加工過(guò)程中的任何偏差都可能導(dǎo)致應(yīng)力集中或初始缺陷。其次，微小試樣的夾持極為困難，膠接、靜電吸附、微機(jī)械夾持等方法各有利弊，但都難以避免應(yīng)力偏心。第三，變形測(cè)量的精度限制，雖然數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）等技術(shù)已應(yīng)用于微尺度變形測(cè)量，但對(duì)于亞微米級(jí)薄膜，分辨率仍需進(jìn)一步提升。第四，試驗(yàn)效率低下，手動(dòng)對(duì)準(zhǔn)、單次單樣的測(cè)試模式難以獲得統(tǒng)計(jì)有效的疲勞數(shù)據(jù)。

5.2 發(fā)展趨勢(shì)

未來(lái)薄膜疲勞試驗(yàn)研究將呈現(xiàn)以下趨勢(shì)：

- 原位表征技術(shù)的深化應(yīng)用：原位SEM、原位TEM、原位DIC等技術(shù)將疲勞試驗(yàn)與微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)實(shí)時(shí)結(jié)合，直接揭示損傷演化過(guò)程。

- 多場(chǎng)耦合疲勞研究：實(shí)際器件往往同時(shí)承受力-熱-電等多場(chǎng)載荷，發(fā)展多場(chǎng)耦合疲勞試驗(yàn)方法更貼近服役條件。

- 機(jī)器學(xué)習(xí)輔助數(shù)據(jù)分析：薄膜疲勞數(shù)據(jù)往往具有高分散性，機(jī)器學(xué)習(xí)方法可從有限數(shù)據(jù)中挖掘規(guī)律，輔助壽命預(yù)測(cè)。

- 標(biāo)準(zhǔn)體系的完善：隨著新材料體系的涌現(xiàn)，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)需要擴(kuò)展適用范圍，增加對(duì)延性薄膜、高分子薄膜、柔性基底支撐薄膜等的專門規(guī)定。

- 從表征到預(yù)測(cè)的跨越：將微觀觀測(cè)與多尺度模擬相結(jié)合，建立基于物理機(jī)制的壽命預(yù)測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)從材料表征到器件可靠性設(shè)計(jì)的貫通。

6 結(jié)論

薄膜材料的單軸疲勞試驗(yàn)是評(píng)估微器件可靠性的基礎(chǔ)手段。IEC 62047-6等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為試驗(yàn)方法提供了規(guī)范性框架，涵蓋了試樣設(shè)計(jì)、制備、加載和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)。不同材料體系的疲勞行為各具特色：聚酰亞胺薄膜表現(xiàn)出優(yōu)異的抗疲勞性能但伴隨明顯黏彈性響應(yīng)；金屬薄膜的疲勞受位錯(cuò)演化和界面約束主導(dǎo)；透明導(dǎo)電氧化物薄膜作為脆性材料對(duì)循環(huán)載荷敏感，裂紋萌生導(dǎo)致電性能退化。薄膜疲勞的微觀機(jī)制涉及尺寸效應(yīng)、界面效應(yīng)和缺陷演化，壽命預(yù)測(cè)模型正向物理機(jī)制與數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)融合的方向發(fā)展。隨著柔性電子、可穿戴設(shè)備和微系統(tǒng)的持續(xù)進(jìn)步，薄膜疲勞研究將在試驗(yàn)技術(shù)、機(jī)理認(rèn)識(shí)和設(shè)計(jì)方法學(xué)層面不斷深化，為微器件的可靠性保障提供堅(jiān)實(shí)支撐。

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